2-(2,4-二氟苯基)噻唑-4-羧酸乙酯合成方法解析
2-(2,4-二氟苯基)噻唑-4-羧酸乙酯的合成路线有哪些?
基本信息:中文名称2 -(2 ,4 -二氟苯基)噻唑-4 -羧酸酯酯中国昵称乙基乙基2 -(2 ,4 -二氟苯基)-1 ,3 - thiazole-4 - thiasole-4 -carboccilate-engboccilate-English-English-English Name name name name name name name name name-2 - (2 (2 (2 (2 , 2 , 4 -dehy-diflorophynil) thiazole-4 -carboxylet English surname ethyl 2 - (2 ,4 -deyflorophynil) -1 ,3 -thiazole-4 -carboxylate; Ethyl bromoprucet and 2 , 4 -二甲基植物-1 -噻二酰胺至乙基2 -(2 ,4 -二氯苯)噻唑-4 -羧酸乙酸酯,该酯的产率约为9 9 %;噻菌灵的生产方法
1 混合噻唑-4 -羧酸溴和正苯二甲胺,加入多磷酸,在重射击下加热至2 4 0°,并将其保持热量3 小时。热反应溶液已注入冰,过滤,用3 0%和2 -氢氧化钠溶液(4 '-噻唑基) - 苯并咪唑在大约pH 6 下沉淀,用水洗涤,用水洗涤,干燥,干燥,并获得盐酸二氧化物溶液(4 '-噻唑基) - 苯二唑唑在°C时的熔点为2 9 6 -2 9 8 晶体。
重结晶是由沸腾乙醇制成的,熔点为3 01 -3 02 ℃。
另一个过程是搅拌4 -乙氧将形式的硫基噻唑,正苯二胺和多磷酸的混合物,然后在1 2 5 °C下加热,然后将其加热至1 7 5 °C 2 小时,将混合物注入冰水中,并用盐水中和盐酸含氢氧化物。
在pH 6 的溶液中,将晶体沉淀,用热丙酮滤清,用碳变色,浓缩并干燥以获得硫胺素。
2 羧基酰胺4 -硫唑和正苯二胺在冷凝的磷酸中的反应。
3 制备方法1 4 -乙氧肌基硫唑的制备是由tart酸作为原料制成的,丙酮酸是裂解的,然后在酯化和脱落后与硫代莫托摩酰胺的循环组合。
搅拌4 -乙氧将,正苯基二胺和多磷酸的硫氟林混合物的合成,并加热至1 2 5 °C,然后加热至1 7 5 °C,持续2 小时。
该值为6 ,晶体被沉淀,过滤,用热丙酮萃取,提取物用活化,浓缩和干燥的真空使提取物变色以制备硫胺素。
制备方法二苯噻唑-4 -羟基乙酰胺和正苯二胺,加入多磷酸,加热至2 4 0°战争,并保持温暖3 小时。
将热反应溶液注入冰水,过滤,并用3 0%的氢氧化钠溶液洗涤滤液,pH值约为6 ,以沉淀2 -(滤波器4 '噻唑基) - 苯并咪唑。
水,干燥并获得细菌。
重结晶是从沸腾的乙醇进行的,M.P.3 01 〜3 02 ℃。
4 方法1 :反应4 -乙氧肌基硫唑和磷酸中的正苯二胺二胺在1 7 5 °C凝结了2 小时C.将试剂倒入冰水中,用氢氧化钠中和pH值6 中和pH值6 ,沉淀并结晶,然后用活跃的碳质量过滤,再结合和变色的丙酮。
将变色流体浓缩并在真空下干燥以获得成品。
方法2 :反应于硫唑(或acyle溴)的羧基酰胺和在2 4 0°C的冷凝磷酸中3 小时反应3 小时。
获取成品。
异硫氰酸酯和氨基的反应机理
反应机制是循环。N末端氨基酸残基通过异硫氰酸苯基修饰,并从多肽链切下可变残基,然后通过色谱法确定。
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在基本条件下分析与苯基异硫氰酸苯基(PITC)与N-肽氨基氨基的反应,以形成苯氨基甲硫化物(PTC)的衍生物,然后通过酸,封闭式和肽链选择性处理以获得噻唑氨酸苯胺苯胺衍生物,以获得N-心苯胺衍生物。
氨基酸残基。
然后用有机溶剂提取衍生物。